Materiali e metodi

Materiali e metodi

L’analisi degli erbicidi è stata effettuata mediante l’applicazione del metodo QUECHERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e Safe), un metodo analitico accreditato, che si attiene alla norma UNI EN 15662 2009. Secondo tale metodo, circa 10 gr di campione, vengono introdotti in un tubo da centrifuga da 50 ml e ad essi vengono aggiunti: 10 ml di acetonitrile, 0,1 ml di standard interno (tris-1,3- dicloroisopropilfosfato, sudan 1 5000 ppb) e una miscela di sali per estrazione, che contiene: 4 gr di MgSO4, 1 gr di NaCl, 1 gr di sodio citrato diidrato e 0,5 g di sodio citrato sesquidrato. La miscela ottenuta viene quindi centrifugata alla velocità di 3000 giri per 5 minuti.  Segue quindi, la fase di purificazione del campione, dove il surnatante, ottenuto dalla fase estrattiva, viene trasferito, in un tubo da centrifuga contenente una combinazione di PSA e Carbone attivo, e dalla nuova miscela vengono prelevati 5 ml di estratto, e vengono sottoposti ad un leggero flusso di azoto. Alla fine, il campione viene acidificato, aggiungendo 50 µl di una soluzione al 5% di acido formico e viene trasferito in vials, mediante l’uso di filtri dal diametro di 0,22 µm.

A questo punto si procede all’analisi sperimentale, che in base alla matrice da analizzare, è stata effettuata o attraverso un gascromatografo/spettrometro di  massa, modello Saturn 2000, che attua una separazione dei componenti in fase gassosa, basandosi sui principi dell’adsorbimento e della ripartizione; o tramite l’uso di un cromatografo liquido TSQ QUANTUM ACCESS MAX– LC MS/TP, che lavora con eluiti liquidi, sfruttando lo spettrometro di massa, come rivelatore.